第1篇 ty2000硫分析仪操作规程
一.关闭电源以后重新开机:
面板上四个电源开关全关(向下)。
松开氮气减压阀; 开氮气瓶总阀,钢瓶压力应大于1mpa;然后开氮气减压阀使输出压力为0.2~0.25mpa,面板上氮气压力表指针应在规定位置(见第6条)。
打开“放大器”、“柱温”、“检测室”三个电源开关(向上);色谱柱选择旋钮置“tcp”位置,进样阀置 “取样”位置。
等待30分钟以后,“状态页”柱温显示应接近给定值;并确认加热块外壳己经发烫;但注意不要长时间触摸,以免烫伤。
按步骤2开氮气的要求分别开氧气和氢气; 等几分钟让氢气充满气路管线后就可以点火。
必须注意在气路调整好后,n2 、h2 、o2 压力必须记录在案(备查),不得随意变动。开机或进样前都要观查面板三个压力表表压是否正确,否则要将压力表指针调整到位。若长期不用后开机,要重新检查气路各接头有无泄漏(用毛笔沾洗涤液试漏),特别是危险性大的氢气管线。
点火前必须先确认 “高压”开关在向下位置(关闭);用镊子揭盖点火,有一下爆鸣声响; 盖上盖子后再开“高压”开关;观察“状态页”上 “输入信号”数值应有几个mv的增大,否则火没有点燃; 再关“高压” 开关, 重新揭盖点火。
以后如果要检查是否熄火,或判断检测器是否正常都通过开和关“高压”开关并观察“输入信号”的变化来进行。
慢慢调 “细调”电位器旋钮,分几次把“输入信号”数值调到到0.3mv左右。
按“基线”键显示信号曲线,待基线稳定后就可以进样分析。
二. 关机
如果只是暂时不进样,只关“高压”开关(向下),并把色谱柱选择在“tcp”位置,进样阀置 “取样”位置。其它的特别是三只压力旋钮不要随意改变。
长时间不用停机:
a、先关 “高压”开关,再关“柱温”和 “放大器”开关,色谱柱选择在“tcp”位置,进样阀置 “取样”位置。
b、关氢气瓶总阀,松开氢气瓶减压阀。
c、关氧气瓶总阀,松开氧气瓶减压阀。
d、等待面板氢气和氧气压力表指示为零(即燃烧室已经熄火)后,
关“检测室”开关。
e、关氮气瓶总阀,松开氮气瓶减压阀。
f、关仪器后部总电源开关。
3.突然停电关机
a. 关面板上四个电源开关(向下);
b. 关氢气瓶总伐和减压阀;
c. 关氧气瓶总伐和减压阀;
d. 关氮气瓶总伐和减压阀(如果时间短暂也可以不关氮气);色谱柱选择在“tcp”位置,进样阀置 “取样”位置。
三. 样品分析
1. 开“高压” 开关,按“基线”键显示信号曲线。
2. 把进样阀置 “取样” 位置。
3. 选择色谱柱,其中:
“gdx”柱用于sf6等无机物分析。
“tcp”柱用于cs2等有机物分析。
注意:色谱柱切换后会引起基线变化。
4. 调节“细调” 旋纽使信号数值在0.3mv左右;在“基线页” 按“清零”或“删除”键可以自动调整曲线显示范围。
5. 开打印机电源开关(如果配置了打印机),把纸型选择开关置“连续纸” 位置。
6. 等基线稳定以后若采用手动进样,注射样品30ml后马上把进样阀旋到“进样” 位置,接着按“开始/停止” 键启动色谱数据处理过程。带有 进样电机的仪器直接按“开始/停止键”。按键后状态显示从“基线” 或“停止” 变成“进样”, 几秒钟后再变成 “取样” 。
7. 等待出峰结束后(分析时间按工艺规定),再按“开始/停止”键结束分析;有打印机时将自动打印分析结果;把进样阀置 回“取样” 位置。
8. 也可以按 “出峰”键查看本次分析结果(一共可以保存10个峰),其中:
t―出峰(保留)时间(分:秒)
h―峰高(mv)
s―面积
最后一项是含量。
9. 若连续进样,重复过程“6” 、“7” 。
标准气的标定(技术人员必读)
当更换标气, 或n2 、h2 、o2 换瓶, 或其它原因造成己知浓度的标气分析误差较大时,必须用标准气重新标定仪器。
(一)、标定操作
选择色谱柱(sf6 或h2 s用gdx,cs2 用tcp);按 “基线” 键显示基线;调“细调” 旋纽使基线在0.3mv左右.
按“标样”键使色谱柱名称显示同实际选择一致。
按“修改” 填入x1和x2浓度;再按“修改”保存。
按“标定”键(不要同“标样”键弄混淆),在该页第1排“标样”显示变成“标定1-1”,即表示下面的操作是标定已知浓度x1。
按“样品分析”方法分别进样三次(或以上)浓度x1,每次进样出峰后自动打印出峰结果,另在“基线”页显示出峰过程;在“出峰” 页显示出峰时间和峰高面积,在“标样” 页显示峰高面积和相对偏差。
当偏差数值小于8%后,按“标定”键使显示变为“标定1-2”;浓度x2进样三次(或以上),偏差小于8%即自动计算并填写校正系数k。
认可偏差大小和系数k后(若不认可继续进样x2),再按“标定” 键结束标定工作(第1排显示变成“标样”, 标定灯灭)。
(二)、标定后用己知浓度的标准气样验证仪器性能是否达标
1. 线性度和最低检测限的测试:
重配标准气浓度x1, 按常规分析方法进样分析,打印出峰结果;以后每次将注射器中样品稀释1/2后再进样,打印; 直到仪器不能捕获出峰结果为止。比较全部出峰打印结果就可以考查仪器线性和最低检测限;
2. 准确性和重复性的测试:
在浓度x1和x2之间任选1-2个测试浓度,每点连续三次进样, 比较三次出峰打印结果。
(三)、标定中的注意事项
1. 关于标样浓度x1和x2的确定
先按常规分析方法进己知浓度的标样,出峰后标样峰高的数值应在13~15mv为好。该浓度即确定为x1(存入标定表)。将x1稀10倍即确定为x2(存入标定表)。
2. 参数“出峰延时” 的确定:
标定中只有标样峰才是唯一的有效峰(从出峰时间确定),需要正确填写“参数” 表中“出峰延时” 项的数值,来避开谱图中标样峰以前的无用峰。
在进样寻找最佳浓度x1时,仔细观察出峰过程和时间显示,把标样峰开始上升前的时间确定为“出峰延时”。按参数键找到对应项填入新的时间值。“tcp” 柱与“gdx” 柱标样的“出峰延时” 数值不一定相同,需要分别调试。
第2篇 高频红外碳硫分析仪设备安全操作规程
1. 目的
本作业指导书通过对微机碳硫分析仪的技术操作规程和安全技术操作的规定确保该设备正常运转。
2. 范围
本作业指导书规定了技术操作规程和安全技术操作规程。
本作业指导书适用于公司微机碳硫分析仪的操作。
3. 职责
3.1设备科负责该作业指导书的编写。
3.2制造科内各员工遵照执行。
4. 程序
4.1技术操作规程
4.1.1穿戴好个人防护用品。
4.1.2对照交接班记录,发现问题及时处理。未经处理不得擅自开机。
4.1.3 设备操作人员必须持证上岗。
4.1.4先进行开机预热,打开电脑显示器进入分析程序。
4.1.5检查各信号灯是否正常,气缸处是否漏气,如果仪器正常进行系统校正(用坩埚在万分之一的电子天平上称取0.3±0.02g标样+ 一勺半的钨粒),保存校正数据后即可进行检测;
4.1.6用坩埚在万分之一的电子天平上称取0.3±0.02g试样+一勺半的钨粒,用镊子将坩埚放于坩埚座上,然后点击“气缸升降”点击“分析样品”后进行碳硫分析,得出数据;
4.1.7 开机前,查看氧气是否充足,氧气压力约0.5mpa;
4.1.8 坩埚为陶瓷材料,易吸水,使用前必须在马弗炉中于1200℃灼烧2-3小时,冷却后取出置干燥器中保存;
4.1.9操作过程中若出现意外情况,点击工具栏中“紧急停止”,即可中断操作和仪器的运行;
4.1.10 放置10天以上未用时,电子管应预热30分钟,才能启动高压工作;
4.1.11 两次启动时间间隔不得小于5秒;
4.1.12 若燃烧炉自动停止工作,并且复位按钮弹出,说明感应过载或发生故障,应立即检查排除故障后,再按下复位按钮才能继续工作;
4.1.13 连续分析20个样品后即需清理一次。
4.1.14 关机应按规定的步骤,不可贸然关闭电源,否则会造成数据丢失及难以弥补的损失;。
4.1.15 定期对仪器进行擦拭,清理工作;
4.1.16 每天下班前对实验室地面进行擦拭,保持地面清洁无灰尘;
4.1.17 认真填写好设备的交接班(运行)记录,向接班者交待清楚设备的运行情况及注意事项。
4.2 安全技术操作规程
序号
危险(害)源
危害种类或受伤性质
安全操作方法和禁止行为
1
未经培训上岗
多伤害
作业人员必须经岗前培训教育合格,方可上岗作业。
2
劳保用品穿戴不符合安全要求
多伤害
禁止穿戴不符本工种安全要求的防护用品,开工前自检互检,及时纠正不当装束。
3
设备点检不到位
多伤害
作业前检查:按设备检查制度执行,发现问题及时报修,并作好记录。设备有故障时,禁止自行修理,应报修维护。
4
操作不当
多伤害
作业人员严格按操作规程操作车间微机碳硫分析仪。
5
作业环境不良
多伤害
1、作业地面应平整,无障碍物和绊脚物;2、坑、濠、池应设置盖板或防护栏;3、脚踏板牢固防滑;4、人、机安全间距、照度符合标准;5、及时清扫地面铁渣、杂物;6、作业场所干净、整齐。
6
工作结束后未清理现场
多伤害
工作后,切断电源,场地清扫干净。
应急措施
1、如发生设备故障或停电时,吊运的工件不能降落时,应对下面可坠落场所实行临时警戒防护,或用手动将重物降落,严禁起重机长时间承受载荷。同时保持现场及时报告,及时处理。
2、如发生设备刹车故障,工件持续下落时,应尽量将工件吊运至无人或少人区,并警告现场人员。
3、发生人身触电事故时,立即拉闸断电或用干燥的木棒等绝缘材料移除与触电者接触的电线,是触电者脱离电源后,平放在地面或板面上实施人工急救,同时拨打120急救电话,及时送往医院救治。触电者脱离电源后要采取预防措施防止伤者受到摔伤等二次伤害。事故发生后,要及时报告单位相关人员,并保护好事故现场。
4、发生火灾,应立即切断周围电源,移开易燃易爆物品,使用就近的消防器材,进行初期扑救,并报告单位相关人员,保护好事故现场。如火灾扩大,初期扑救无效,应立即放弃扑救,选择逃生,同时拨打119电话,等待专业救援队伍到达再进行救援处理。
5、发生灼烫伤,应立即就近去诊所或医院治疗,严禁伤害部位接触有害物质或自行随意处置。同时报告单位安全员。
6、机械伤害事故后,应立即停止作业,将伤员送往医院或打急救电话送往救治,同时报告单位相关人员,保护好事故现场。
第3篇 碳硫分析仪器安全操作规程
1、 电弧炉每天必须清理灰尘,清理部位为炉体内和除尘器内,发现除尘纸破损应立即更换,不可用餐巾纸或者其它纸代替。
2、 无论何时分析箱上的量气筒和滴定管上的2根电极不能碰在一起,否则仪器程序不能正常运行
3、 无论何时滴定管上面的橡胶塞一定要开一个槽口,否则滴定液加不上去。
4、 传感器要加硅油保护传感器,否则容易腐蚀
5、 避免强震动或者潮湿,下班时一点要关闭氧气总阀和仪器电源
6、 当碳硫含量所测结果偏底时,应检查电弧炉是否漏气
7、 清理电弧炉灰尘。
8、 当碳测出来偏低,硫含量正常时。可更换碳的吸收液。
第4篇 碳硫分析仪操作规程
1.【目的】
正确、合理、高效地使用设备。
2.【适用范围】
适用于7l851型碳硫分析仪的安全操作及维护保养。
3.【引用文件】
碳硫分析仪使用手册说明书
4.【职责】
检测中心负责其设备的日常保养和维护。
5.【工作程序】
5.1分析前准备
5.1.1检查电、气、水连接是否可靠。
5.1.2准备好要分析的试样。
5.2用标样校定仪器
5.2.1 确认配好后的碳硫吸收液已完全放置好。(配好后的碳硫吸收液一般要放置24小时)
5.2.2接通氧气瓶,打开气阀。
5.2.3 称取一定量标样样品放入坩埚中,把坩埚放置在坩埚烧制架上,升起坩埚架使其与上盖完全密封。
5.2.4 根据标样称取量在数显仪上选取相应的样品质量按钮和碳含量按钮,>2%样器质量按钮按下,<2% 按钮弹起。
5.2.5 按下数显仪上的加液按钮,此时检测仪自动加液,时刻观察检测仪上的吸收瓶内的液体液面,直到液体不流出吸收瓶,按下数显仪上的停止按钮。
5.2.6 旋转零位调节旋钮,使数显仪上的碳硫显示屏上显示零。
5.2.7 打开气阀,按下数显仪上的通氧按钮,同时按下燃烧炉上的引弧按钮,此时开始燃烧,观察检测仪氧气压力表是否在35~40mmhg之间,起出此范围,调节氧气压力调节旋钮,使其氧气压力在35~40mmhg之内。
5.2.8 时刻观察氧气瓶压力,当燃烧结束,燃烧炉上会有声响,同时氧气浮标到零位,数显仪的所显示数值基本稳定。
5.2.9 旋转含量调节旋钮,校正碳、硫含量与其标样标准值接近,按下放液按钮放掉液体,使残液全部放出,按下停止按钮,换取另外盛装标样的坩埚,重复上述步骤,使其数显仪上显示的碳硫含量与标样标准值接近,此时仪器校正结束,记下些时的碳硫含量读数。这时不能再动数显仪上除“操作”下的四个功能按钮以外的其余按钮,否则上述校正不准确。
5.3测试
5.3.1 烧制试样,称取一定量标样样品放入坩埚中,把坩埚放置在坩埚烧制架上,升起坩埚架使其与上盖完全密封。
5.3.2按下数显仪上的通氧按钮,同时按下燃烧炉上的引弧按钮,此时开始燃烧,观察检测仪氧气压力表是否在35~40mmhg之间,起出此范围,调节氧气压力调节旋钮,使其氧气压力在35~40mmhg之内。
5.3.3时刻观察氧气瓶压力,当燃烧结束,燃烧炉上会有声响,同时氧气浮标到零位,数显仪的所显示数值稳定,记下此时数显仪上所显示的碳硫含量数值。
5.3.4整个测试结束,关掉氧气瓶上的氧气阀门,从氧气瓶上拔掉通向燃烧炉的氧气管子,同时用手捏紧此管管口,不让氧气倒流出来,随后捏紧燃烧炉的氧气入口管子,捏紧后在放掉氧气瓶上拔下的管子,然后放掉吸收瓶内的残液。按下数显仪上的停止按钮,关掉数显仪上的电源开关。
5.3.5 试样碳硫含量的计算方法举例说明如下:
比如标样标准值碳含量为:3.37%,实际标样碳含量测出值为: 3.40%,
试样碳含量测出值为: 3.36%,则实际试样的真实碳含量值为:
3.36%-(3.40%-3.37%)=3.33%。
95位用户关注