色谱分析报告（精选2篇）

色谱分析报告 篇1

（1）了解仪器各部分的构造和功能及分析的原理

（2）掌握样品、流动相的处理、仪器的维护等基本知识

（3）学会简单样品的分析操作过程

（4）掌握hplc分析的定性、定量方法

2.基本原理

高效液相色谱仪以液体作为流动相，并采用颗粒极细的高效固定相的主色谱分离技术，在基本理论方面与气相色谱没有显著不同，它们之间的重大差别在于作为流动相的液体与气体之间的性质差别。与气相色谱相比，高效液相色谱对样品的适用性强，不受分析对象挥发性和热稳定性的限制，可以弥补气相色谱法的不足。

对于酚类化合物的测定，其基本原理是这样的：先用固相小柱吸附水中酚类化合物，然后用溶剂洗脱，经氮吹气浓缩至一定体积后，用反相高压液相色谱法分析。在反相色谱柱上以甲醇/（水+乙酸）为流动相把经预处理的酚类化合物分离，用二极阵列检测器或紫外检测器，测定各种酚的峰高或峰面积，以外标法定量。

3.仪器与试剂

3.1仪器：高效液相色谱仪：可编程紫外检测器

微量注射器：50μl、100μl

色谱柱：c18或c8柱

化学工作站

尖底浓缩瓶：10ml 具刻度

富集柱

3.2试剂：流动相：甲醇/高纯水(需φ0.22μm滤膜过滤)

标准物：六种酚类混合物

洗脱液：正己烷、 四氢呋喃(需重蒸)

硫酸

冰醋酸

无水亚硫酸钠

4.所用仪器的主要组件

(1) 高压输液泵

主要部件之一，压力：150×105～350×105 pa。

为了获得高柱效而使用粒度很小的固定相(

应具有压力平稳、脉冲小、流量稳定可调、耐腐蚀等特性。

(2) 梯度淋洗装置

外梯度（高压梯度）：用两台高压输液泵，将两种不同极性的溶剂按一定的比例送入梯度混合室，混合后进入色谱柱。

内梯度（低压梯度）：一台高压泵，通过比例调节阀，将两种或多种不同极性的溶剂按一定的比例抽入高压泵中混合。

(3) 进样装置

流路中为高压力工作状态，通常使用耐高压的六通阀进样装置。

(4) 高效分离柱

柱体为直形不锈钢管，内径1～6 mm，柱长5～40 cm。发展趋势是减小填料粒度和柱径以提高柱效。

(5) 液相色谱检测器

ⅰ 紫外检测器

应用最广，对大部分有机化合物有响应。

特点：灵敏度高，线形范围宽；流通池可做得很小(1mm×10mm，容积8μl)；对流动相的流速和温度变化不敏感；波长可选，易于操作；可用于梯度洗脱。

ⅱ 光电二极管阵列检测器

光电二极管阵列检测器：1024个二极管阵列，各检测特定波长，计算机快速处理，三维立体谱图。

ⅲ 示差折光检测器

除紫外检测器之外应用最多的检测器。可连续检测参比池和样品池中流动相之间的折光指数差值。差值与浓度成正比。

ⅳ 荧光检测器

高灵敏度，高选择性。对多环芳烃，维生素b、黄曲霉素、卟啉类化合物、农药、药物、氨基酸、甾类化合物等有响应。

5.数据处理

（1）原始数据

实验所得色谱图

①根据标准样品的实验数据，做出峰面积随浓度变化的标准曲线。

②根据标准曲线，计算实际单标中的物质浓度

单标为8ppm的标样物质实际浓度： c=7.990ppm

色谱分析报告 篇2

为期五天的仿真实训在周五上午的考试后结束了，在这紧张而又愉快的五天里，我们主要用仿真软件犹如身临其境的对气相色谱分析法和高效液相色谱法的实验操作和知识要点做了深刻的实训。按照老师的安排，前两天我针对气相色谱分析法做专项训练，接着两天在高效液相色谱法专心攻克，第五天进行考试。按照这个计划实行下来，我有了不少心得与体会，这里面当然有好的方面也有不足的地方，就这些心得我做了一下总结。

由于我们正在学习气相色谱分析法，虽然还没有进行实验环节，但其原理和仪器设备我已在课本上有了大概的了解，所以对它的一些术语并不陌生，进行起来比较顺利。在仿真实验中除了一些软件必要的过程(如选择实验等)之外，其他实验操作使我深刻了解到真实实验操作中对载气、助燃气及其钢瓶总阀和减压阀的使用，然后是查看压力表是否达到要求压力，不是就再调整减压阀;之后调节气体流量;打开主机总开关，在温度控制器中根据实验要求设定柱体、进样室、离子室的温度;然后在信号控制及调节系统调节热导电流、衰减度和点火开关;之后打开记录仪，等输出信号稳定后，注入样品;待实验完成打印实验报告，然后关主机开关和载气减压阀和总阀，实验即完成。这些过程到现在还清晰的浮现在我的脑海里，特别是对于载气钢瓶，要先开总阀后开减压阀，关时正好相反;电源要先开总电源开关后开次要电源开关，关时也正好相反;这些过程千万不能颠倒顺序。在知识要点方面，通过这样的学习比单记课本上的知识要容易深刻的多，而且巩固学过的知识，印象更深刻。